Спиртовая промышленность

Приготовление спиртных настоев и морсов

Спиртованными настоями называются водно-спиртовые вытяжки из эфиромасличного и неароматического сырья. Настои готовят из отдельных видов сырья или их смеси по следующей схеме (рисунок 1).

Рисунок 11 - Принципиальная технологическая схема производства морса настаиванием
Рисунок 1 — Принципиальная технологическая схема производства морса настаиванием

Настаивание спиртов

Растительное сырье, применяемое для приготовления настоев, взвешивают и сортируют; при сортировке удаляют дефектное сырье и посторонние примеси. Отсортированное сырье измельчают (сушеные травы на траворезке, коренья, орехи, семена и другие виды сырья — на дисковых дробилках). Для получения спиртованных настоев измельченное сырье заливают растворителем — водно-спиртовым раствором и настаивают при периодическом перемешивании. При настаивании происходит диффузия — извлечение ароматических и других составных частей сырья.

Двукратное настаивание проводят в деревянных бочках или небольших чанах (рисунок 2). После первого настаивания сливают настой первого слива, заливают сырье свежей порцией растворителя и продолжат настаивание с периодическим перемешиванием, после чего получают настой второго слива. Полученные настои применяют в качестве полуфабрикатов, а отработавшее сырье поступает на выпарной аппарат для извлечения спирта.

1 - чан; 2 - основное дно, 3 - ложное дно; 4 - люки; 5 - кран; 6 - насос; 7 - циркуляционный трубопровод. Рисунок 12 - Настойный чан
1 — чан; 2 — основное дно, 3 — ложное дно; 4 — люки; 5 — кран; 6 — насос; 7 — циркуляционный трубопровод.
Рисунок 2 — Настойный чан

Для настаивания применяют водно-спиртовой раствор, крепость которого составляет в среднем 50-70% об. для первого залива и 40-60% об. для второго.

Длительность настаивания при каждом заливе составляет 5-14 сут. Длительность настаивания, количество водно-спиртового раствора и его крепость для каждого вида изделия указаны в рецептуре. Перемешивание во время настаивания проводят ежедневно, перекачивая раствор насосом из нижней части сосуда в верхнюю.

Для ускорения настаивания на некоторых ликеро-водочных заводах применяется экстрактор-настойник, предложенный Я.Д. Файерштерном. Экстрактор (рисунок 3) состоит из напорного бака 1 и экстрактора 2, соединенных между собой трубой 3 (с краном 4, трехходовым краном 5, смотровым фонарем 6) и воздушной трубкой 7.

Рисунок 13 - Экстрактор-настойник
Рисунок 3 — Экстрактор-настойник

Экстрактор — цилиндрический резервуар из нержавеющей стали с плоским днищем и сферической крышкой, высотой 1м и диаметром 0,85 м. Внутри его, на высоте 0,1 м установлено сетчатое дно, на которое через люк 8 загружают измельченное сырье, подлежащее экстрагированию. Для выгрузки отработанного сырья служит люк 9. Экстрактор снабжен водомерной стеклянной трубкой со шкалой.

Напорный бак имеет аналогичные размеры и устройства, но отличается отсутствием ложного дна. На одном из штуцеров смонтирован трехходовой кран 11, служащий для набора спирта и воды в количествах, необходимых для получения водно-спиртового раствора заданной крепости. Объем этого раствора определяют с помощью водомерной трубки 12 со шкалой. Для перемешивания водно-спиртового раствора в напорном баке служит центробежный насос 13, приводимый в действие электродвигателем 14. Водно-спиртовый раствор по трубам 3 и 15 через трехходовые краны 5 и 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом трехходовом кране 18 возвращается в напорный бак. Этим же насосом проводят периодическое перемешивание настоя в экстракторе путем его циркуляции. Во время циркуляции настой по трубе 19 через кран 16 поступает в насос и по трубе 17 при открытом кране 18 направляется в напорный бак, из которого по трубе 3 возвращается в экстрактор.

Переключением трехходового крана 18 готовый настой перекачивают в эмалированные емкости или буты для хранения.

Работает экстракционная установка следующим образом. В напорном баке приготовляют водно-спиртовой раствор, который спускают в экстрактор на предварительно загруженное сырье. После 45-50-минутного настаивания проводят первую циркуляцию в течение 15-20 мин, снова настаивают 45-50 мин, циркулируют настой 15-20 мин, и так 6-7 раз в течение первых восьми часов. Затем 16ч настаивают раствор без перемешивания. С начала следующих суток возобновляют циркуляцию, чередующуюся с настаиванием 7-8 раз. Более частая или непрерывная циркуляция не рекомендуется, так как настой может получиться мутным.

Известно применение на ликеро-водочных заводах для настоев экстракционной установки, в которой экстрагирование сырья проводится посредством частого перемешивания его с растворителем с периодическими перерывами через определенные промежутки времени для выравнивания концентрации растворимых веществ в получаемом настое и для отстаивания.

Экстракционная установка (рисунок 4) состоит из смесителей 1, экстракторов 2, сборников для настоя 3, насоса 4, предназначенного для перекачивания растворителя с целью перемешивания, и керамических фильтров 5. Экстрактор представляет собой герметически закрытый сосуд, внутри которого помещается сетчатая корзина для измельченного сырья.

Рисунок 14 - Схема экстракционной установки для получения спиртованных настоев
Рисунок 4 — Схема экстракционной установки для получения спиртованных настоев

После загрузки измельченное сырье заливают водно-спиртовым раствором и настаивают в течение двух часов. Затем настой из экстрактора сливают в сборник и из него насосом перекачивают обратно в экстрактор. Слив и перекачивание жидкости продолжаются 10-20 мин. Затем сырье вновь подвергают настаиванию в течение 40-50 мин. Через каждые 40-50 мин в течение 8 часов эту операцию повторяют.

Таким образом растворитель перемешивают с экстрагируемым сырьем 6 раз, после чего сырье настаивают с растворителем 16ч без перемешивания. На следующие сутки процесс экстрагирования сырья начинают со слива настоянной жидкости из экстрактора и перемешивания ее путем перекачивания насосом за 10-20 мин. Через каждые 40-50 мин эту операцию повторяют. В течение смены проводят 7-8 перемешиваний. К концу смены отбирают пробу спиртованного настоя и при соответствии ее требованиям рецептуры настой сливают. Процесс экстрагирования сырья продолжают до получения настоя, соответствующего по качеству требованиям рецептуры.

Второй залив сырья водно-спиртовым растворителем и процесс экстрагирования ведут, как и при первом заливе, в течение 30 или 60 ч, после чего проверяют качество и используют как настой второго слива.

Приготовление ароматных спиртов

Ароматный спирт представляет собой продукт отгонки летучих веществ с водно-спиртовыми парами, эфирных масел и других ароматических веществ, содержащихся в эфиро-масличном или плодово-ягодном сырье. Получение ароматных спиртов осуществляется перегонкой. Для получения ароматных спиртов используют жидкости, частично растворимые одна в другой (эфирные масла и водно-спиртовой раствор), или жидкости, нерастворимые одна в другой (эфирные масла и вода). При перегонке таких жидкостей между составом жидкой фазы и парообразной устанавливается равновесие. Состояние такой системы определяется составом, давлением и температурой.

Зависимость между этими параметрами может быть установлена при помощи правила фаз, согласно которому число фаз плюс число степеней свободы в равновесной системе равно числу компонентов плюс два:

F + S = К + 2

где F- число фаз; S — число степеней свободы, т.е. число параметров, которое можно произвольно устанавливать для фиксирования равновесной системы; К — число компонентов.

В случае перегонки смеси жидкостей, нерастворимых одна в другой, число фаз в системе равно трем (две несмешивающиеся жидкости и пар), количество компонентов равно двум.

Число степеней свободы равно 2+2-3=1. Это значит, что из всех параметров, определяющих состояние системы, можно произвольно выбрать только один, обусловливая им значение остальных.

Получение ароматных спиртов производят в кубовом перегонном аппарате, который состоит из куба, ректификационной колонки, дефлегматора, холодильника, контрольного фонаря для наблюдения за скоростью отгонки, качеством спирта и для отбора проб, двух мерников (сборников).

Ароматные спирты получают по способу В.К. Фертмана из сухого эфиромасличного сырья или из свежих корок цитрусовых плодов без предварительного настаивания. Сырье сортируют, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раствором крепостью 60% об. для свежего и 50% об. — для сушеного и перегоняют. При получении ароматного спирта из свежих корок цитрусовых плодов, консервированных раствором поваренной соли, их освобождают от консерванта, измельчают, загружают в куб, заливают водно-спиртовым раствором крепостью 60% об. и перегоняют.

Рисунок 5 - Схема приготовления ароматного спирта
Рисунок 5 — Схема приготовления ароматного спирта

Независимо от способа получения в процессе перегонки ароматного спирта отбирают фракции: начальную, ароматного спирта, концевую. Объем отбираемых фракций (в зависимости от объема водно-спиртовой жидкости, загружаемой в куб) составляет (в %): начальной — 0,1-0,2; средней — 50-70; концевой — 30-50.

Начальная фракция представляет собой спиртовой раствор терпенов; по внешнему виду это мутная жидкость с резким неприятным запахом, крепость ее 80-90%.

1 - куб; 2 - ректификационная колонка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - контрольный фонарь; 6 - сборники; 7 - рубашка; 8 - труба отвода конденсата; 9 - маховик поворота куба; 10, 11, 12 - поворотные муфты; 13, 14 - трубы соединения куба с колонной; 15 - труба подвода паров в дефлегматор; 16 - труба возврата флегмы; 17 -труба соединения с холодильником; 1 8 -труба выхода дистиллята; 1 9 -воздушник. Рисунок 1- Аппарат для получения ароматного спирта
1 — куб; 2 — ректификационная колонка; 3 — дефлегматор; 4 — холодильник; 5 — контрольный фонарь; 6 — сборники; 7 — рубашка; 8 — труба отвода конденсата; 9 — маховик поворота куба; 10, 11, 12 — поворотные муфты; 13, 14 — трубы соединения куба с колонной; 15 — труба подвода паров в дефлегматор; 16 — труба возврата флегмы; 17 -труба соединения с холодильником; 1 8 -труба выхода дистиллята; 1 9 -воздушник.
Рисунок 6- Аппарат для получения ароматного спирта

Фракция ароматного спирта по внешнему виду — прозрачная жидкость с приятным запахом, соответствует натуральному аромату исходного сырья; главная составная часть этой фракции — кислородсодержащие производные терпенов, являющаяся наиболее ценной частью эфирного масла. Крепость фракции ароматного спирта 60-80%. Концевая фракция содержит сесквитерпены и другие вещества с неприятным запахом. Перегонку заканчивают при нулевом показании содержания спирта в фонаре. Начальную и концевую фракции используют для производства денатурированного спирта.

Переход от одной фракции к другой осуществляют по органолептической оценке пробы из контрольного фонаря.